如何創建完美的測試方法 – 第 5 部分(共 5 部分)

如何創建完美的測試方法 – 第 5 部分(共 5 部分)

2023-12-29

为了创建自己的完美测试方法,您需要优化几个元素。

如何选择测试方法

选择最佳测试设置

验证您选择的测试方法

如何优化样品制备

以下是我们对”如何优化样品制备”的建议。

样品重复制备可能会对结果的准确性和可重复性产生很大影响。样品的大小会影响材料的性能,尤其是当材料的制备量不同时。例如,样品制备过程中的烹饪和加热速度可能取决于样品的大小。

为了获得可靠和可重复的结果,必须考虑一些基本规则。众所周知,生物材料的形态和结构多变。变异不仅可以发生在从分子到材料和结构级别的任何或所有层级上,也可能发生在整个试样内,甚至试样之间。储存、制备和环境可能会导致差异,实验技术和条件的差异也是如此。在进行重复测试时,建议尽量减少这些变量。

以下是一些需要考虑的准则:

样品必须以可重复的方式制备。

应使用锋利的工具进行样品制备,以尽量减少试验前的变形。

选择具有代表性的样品(尤其是多颗粒样品)。

应避免使用具有结构缺陷的样品,如果进行测试,结果可能会有很大变化。

多颗粒样品适用于批量测试,以获得平均效果,尤其是在碎片大小和形状不同的情况下。

半固体材料应尽可能在其原始容器中进行测试,以避免在测试前发生结构变化。

考虑样本是否具有“方向”。一些材料可以是各向异性的,即它们的机械性能可以根据加压方向而变化。肉类是一个典型的例子,其纤维高度定向。在顺着纤维切肉比逆着纤维切肉容易得多,因此在这两个方向上对质地的感知极为不同。这种特性适用于大多数水果和蔬菜以及一些加工和成型的产品。必须考虑试样的方向,并在重复试验中消除这种变化。

如果进行穿刺试验,应避免穿刺影响到下一个位置。

在拉伸实验中,样品长度应至少为宽度的两倍。

材料中的水分含量对其机械性能和断裂性能以及质构有重大影响。肉质植物材料,例如肉,每分钟就会失去约 5% 的水分。如果测试需要几分钟才能完成,必须通过减少暴露在空气中、将样本松散地密封在保鲜膜中或在恒定湿度的环境中进行测试来最大限度地减少这种差异。水分快速流失(或在某些情况下吸收)会影响大多数材料,如水果和蔬菜、肉类和鱼类、面包、谷物、宠物食品、意大利面等。

温度需要控制吗?

对于许多样品,温度对流变和断裂性能有很大影响,因此,此类样品的测试应在恒定温度下进行。与湿度一样,温度在影响食品和其他产品的机械性能方面也起着重要作用。即使环境温度的微小变化也会影响植物和动物组织的硬度。较大的波动会影响面食、烘焙食品和休闲食品等材料的纤维化度(脆性)。凝胶和脂肪等样品需要在测试前立即进行温度控制,在某些情况下,测试期间可能需要温度控制(取决于样品的灵敏度、环境温度和测试持续时间)。虽然小的温度波动影响可以忽略不计,但较大的波动或温度敏感产品最好在受控温度环境中使用温度控制选项进行测试。冷冻产品的温度控制至关重要,因为这会影响冰晶的大小,从而影响材料的机械损坏程度。

只有在相同条件下进行测试才能直接比较结果。必须小心保持所有测试条件恒定。 在报告质构分析测试结果时,有必要提供所有测试条件的完整详细信息,以便报告的读者能够正确解释此类结果。

样品的尺寸和形状

各个测试样本的尺寸和形状必须具有可比性。太小的样本会产生与大样本不同的结果(这称为“尺寸效应”)。选择较大的样本以避免这些差异,因为超过某个临界尺寸时,尺寸效应可以忽略不计。如果重复的大小不同,则必须对结果进行标准化。对于结果而言,形状更为重要。这决定了样本内的应力分布,从而决定了其断裂特性。在大多数加工材料(例如饼干、意大利面、片剂/颗粒、挤压零食等)中,尺寸和形状非常一致并且可以轻松控制,但在大多数天然材料(例如肉类和水果)中,最好通过切割来消除这种变量。

执行某些测试时,尺寸会存在微小差异,这将对结果的变化产生直接影响。较大的样本对样本尺寸差异的影响较小。例如,您准备一个表面积为 10mm x 10mm 的立方体,而用于测试表面积为 11mm x 11mm 的立方体,这将导致横截面积增加 10%

有各种样品制备工具可帮助重复制备样品,例如钻孔器或双刀片样品制备工具。

天然食品与配方食品

根据控制质地的相对容易程度,食物可以分为两类。

原生态食品是指农产品原有结构基本保持完整的食品。对于这些食品,食品技术人员必须采用大自然以水果、鱼、肉、家禽、蔬菜等形式提供的物质,只能通过加热、冷却和粉碎等加工方法来改变质地。通常几乎无法直接控制这些食物的成分,尽管其中一些食物可以通过育种、收获时间和文化因素部分控制成分和质地。 这些产品具有固有的可变性,因此质地测量结果可能会出现很大的变化。单独测试一颗草莓,然后测试同一天采摘的同一株草莓中的另一种,通常会得出令人惊讶的不同结果。因此,最常建议对这些类型的产品进行“批量”测试,即在一次测试中测试一定重量或数量的样品。

配方食品是指由多种成分加工而成的食品,这些食品在自然界中是不存在的。 许多本土食品被转化为配方食品的成分,但在这样做的过程中,本土植物或动物的结构和组织通常会丢失。此类商品的例子有面包、番茄酱、冰淇淋、果冻、蛋黄酱、糖果、奶酪、人造黄油和香肠。对于此类商品,除了加工变量之外,还可以通过所用成分的数量和质量来改变配方,因此有更多的选择来控制成品的质地并开发天然食品中未发现的特定质地和结构。

总之,当某种东西被制造出来时,你正在测量成分、加工变量、储存效应等影响。而当样品是天然的,其结果的可变性很高,它就是本来的样子,不要与质构仪方法设置错误或测量失败相混淆。